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在收到需要检测的钯水样品时，取好废料样品数量称好重要，然后放入烧杯中，加入适量地烧开的沸水，然后再加入适量的中和剂调。接着用玻璃棒轻轻搅拌均匀烧杯里的溶液，一边搅动，一边边少量滴入还原剂进行还原。不可以一次过来的倒入还原剂，还原剂一次倒入过多，容易形成剧烈的化合反应，而造成溶液溢出烧杯的问题，从而导致检测结果不准确。
所以在滴入还原剂时，要视烧杯中反应的情况，进行少量多次的滴入方式。在这反应过程中，要注意观察烧杯中每次滴入还原剂是否会形成化合反应作用，烧杯中的溶液在经过反应时会冒泡泡与黑色的沉淀物产生，经过反应水会越来越清，黑色的粉沫会渐渐的沉入杯底，那黑色的粉末便是钯黑了。
在烧杯中水完全反应至清水状态，就表示钯水已经**还原好了。接着将还原好的烧杯放置在加热炉上加热至沸腾，让钯水还原得更彻底。然后准备好过滤的设备，进行多次的清洗与过滤烧杯中反应出来的钯黑。此步骤主要是去除钯黑里残留的还原剂，如此清洗过滤几次，然后放置十来分钟沉淀，待烧杯中的钯黑完全沉淀下去，然后将多余的清水倒入过滤器中。
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